污泥發(fā)酵中的揮發(fā)性脂肪酸VFAs的測定

各種VFA的定性和定量分析采用氣相色譜法進行。測定前，樣品先用中速定性濾紙過濾，再用0.45μm的濾膜進行壓濾式過濾，濾液收集在1.5mL的氣相色譜的棕色小瓶中，然后往每一小瓶中加入50～150μL的3%的H₃PO₄，以確保每一樣品的pH值小于6.0^〔119〕。

GC-9310氣相色譜儀（FID氫火焰檢測器）

色譜柱 DB-WAX 30m×0.32mm×0.25mm

載氣 氮氣（流速為50mL/min，沒有進行分流設置）

進樣器和、檢測器 溫度為200℃和220℃。

柱箱程序升溫， 110℃運行2 min， 10℃/ min的速度升溫到180℃ 。

采用保留時間定性，經(jīng)過預分析測定，試驗中剩余污泥水解酸化產(chǎn)物主要為六種短鏈脂肪酸，圖2.1為其相應的出峰時間。圖中2 min左右的峰值為雜峰，除此之外，從左到右6個峰依次是乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、異戊酸、正戊酸，其相應的保留時間分別大約為4.63 min、5.59 min、5.96 min、6.71 min、7.24 min和8.11 min左右，此圖為標準樣品的色譜圖，水樣圖中各有機酸的峰值大小不同，而出峰時間基本上在上述保留時間范圍內(nèi)。

 

采用外標法進行定量分析，按照峰面積計算水樣中各種酸的濃度^〔120〕。首先將各種標準酸按照其濃度和含量配成一系列的標準濃度，從氣相色譜上測出其不同濃度和相應峰面積對應的六種酸的標準曲線；然后將水樣中對應于不同保留時間的峰面積代入相應的標準曲線，從而得到各種有機酸的濃度值；zui后將各種有機酸以COD的單位進行加和得到總的VFAs。式（1）、（2）為各種酸的濃度計算公式。表1為六種標準酸的濃度和含量及其標準狀態(tài)下的沸點。表2為六種短鏈脂肪酸的名稱及相應的COD值。

 

 

表1 各種有機酸的密度、含量和沸點（標準狀態(tài)下）

Table2.1  Density,content,and boiling point of different VFAs（at standard state）

 

 

表2  污泥發(fā)酵產(chǎn)生的6種有機酸的特性

Table 2.2  Characteristics of 6 VAFs produced in excess activated sludge fermentation

 

因為試驗中Vi=Vs=1μL所以式（2.1）可以寫作：

式中：Ci—樣品中有機酸的濃度，mg/L

      Vi—樣品的進樣體積，試驗中取1.0μL