氣相色譜儀內(nèi)標(biāo)法定量分析

注：本次內(nèi)標(biāo)法定量分析法以甲苯分析為例

一、儀器和試劑準(zhǔn)備

1、儀器：氣相色譜儀、色譜柱（5.3.2制備的DNP柱）、氫氣、氮?dú)怃撈俊⒖諝怃撈浚ɑ蚩諝鈮嚎s機(jī)）、微量注射器（10μL）、醫(yī)用注射器（1mL）。

2、試劑：苯、甲苯、（AR級）

二、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1、連接電源及相應(yīng)連線，接通載氣（以氮?dú)鉃檩d氣），檢查氣路氣密性。

2、配制標(biāo)準(zhǔn)液

取一個(gè)干燥潔凈帶膠塞的小瓶（青霉素瓶），稱其質(zhì)量（稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)第三位，下同）。用醫(yī)用注射器吸取1mL甲苯注入小瓶內(nèi)，然后稱量，計(jì)算出甲苯質(zhì)量；再用注射器取0.2mL苯注入瓶中，再稱量，求出瓶內(nèi)苯的質(zhì)量，搖勻備用。注射器在使用前應(yīng)先用丙酮或乙醚抽洗5~6次，然后再用所要吸取的試液抽洗5~6次。

三、啟動色譜儀，設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件如下

1、柱溫90～95℃；

2、氣化室溫度120℃；

3、檢測器使用氫焰檢測器；

4、載氣為氮?dú)猓髁?0～30mL.min-1；

5、燃?xì)鉃闅錃猓髁繛?0～50mLmin-1；

6、助燃?xì)鉃榭諝猓髁繛?00～600mL,min-1；

7、靈敏度1000，記錄紙紙速為300mm.h-1。

四、實(shí)驗(yàn)部分

1、按儀器使用步驟將儀器調(diào)試到可進(jìn)樣狀態(tài)（待基線平直后即可進(jìn)樣）。

2、測定甲苯峰高校正因子

抽洗微量注射器，吸取0.2~0.4μL混合標(biāo)準(zhǔn)樣，得一色譜圖，分別測量其峰高。重復(fù)二次。

3、另取一干燥潔凈的小瓶，先稱出瓶的質(zhì)量（稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第三位），然后用注射器吸取1mL甲苯試樣，注入瓶中，稱出（瓶+甲苯）質(zhì)量，再求出甲苯試樣質(zhì)量。再用注射器（清洗過）在小瓶中加0.1mL苯（內(nèi)標(biāo)物），稱量后計(jì)算出加入的苯的質(zhì)量，搖勻。

4、清洗微量注射器，吸取含內(nèi)標(biāo)苯的甲苯試樣0.3～0.4μL，進(jìn)樣。得一色譜圖，分別測量甲苯、苯的峰高。重復(fù)二次。

5、實(shí)驗(yàn)完成后，清洗進(jìn)樣器，并按儀器操作步驟中有關(guān)細(xì)節(jié)關(guān)閉儀器和氣源。

五、記錄及處理數(shù)據(jù)

1、記錄實(shí)驗(yàn)條件

2、根據(jù)在上述操作步驟實(shí)驗(yàn)所得的色譜圖上測出苯、甲苯的峰高。


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