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      如何正確的選擇毛細(xì)柱

      更新時(shí)間:2008-03-18點(diǎn)擊次數(shù):7566

      固定相的選擇

      基本選擇原則:

      ²        相似相容原理,用非極性固定相分析非極性化合物(反之,極性)

      ²        如果化合物可用極性不同的固定相分析,極性小的

      ²        對(duì)于偶極或氫鍵化合物,選擇含氰基或聚乙二醇(WAX)的固定相

      ²        輕烴或*氣體,選擇PLOT

      ²        盡可能避免選擇污染或干擾檢測(cè)器的固定相:如腈基對(duì)于NPD,含氟固定相對(duì)于ECD

      ²        對(duì)于特殊應(yīng)用,根據(jù)可提供的柱選擇

       

      常用固定相介紹

      SE-30OV-1OV-101

      組成:100%聚甲基硅氧烷,非極性

      類似品牌:CP-Sil  5CB  AC-1  DB-1  HP-1  SPB-1  007-1 Rtx-1  BP-1…

      主要應(yīng)用:烴類胺類酚類農(nóng)藥PCBs揮發(fā)油硫化物等

       

      SE-54SE-52

      組成:5%苯基,95%聚甲基硅氧烷,弱極性

      類似品牌:CP-Sil  8CB  AC-5  DB-5  HP-5  SPB-5  Rtx-5  BP-5…

      主要應(yīng)用:藥物芳香烴生物堿鹵代烴

       

      OV-1701

      組成:7%氰甲基,7%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

      類似品牌:CP-Sil  19CB  AC-10  DB-1701  HP-1701  SPB-1701  BP-10  Rtx-1701…

      主要應(yīng)用:藥物農(nóng)藥除草劑TMSPCB

       

      OV-17

      組成:50%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性

      類似品牌:CP-Sil  24CB  DB-17  HP-50  SPB-50  SP2250  Rtx-50…

      主要應(yīng)用:藥物農(nóng)藥甾類PAH甘油三酸酯等

       

      PEG-20M

      組成:聚乙二醇20M,強(qiáng)極性

      類似品牌CP-WAX  52CB  DB-WAX  HP-Wax Carbowax   SUPELCOWAX 10

      主要應(yīng)用:醇類酯類醛類溶劑單芳精油等

       

      FFAP

      組成:聚乙二醇20M對(duì)苯二甲酸的反應(yīng)產(chǎn)物,強(qiáng)極性

      類似品牌:CP-WAX 58CB  DB-FFAP  HP-FFAP  SP-1000

      主要應(yīng)用:醇類、酸類、酯類、醛類、腈類等

       

      OV-225

      組成:25%氰丙基、25%苯基聚甲基硅氧烷,中等極性,強(qiáng)于OV-17OV-1701

      類似品牌:CP-SIL 43CB  DB-225  SP-2330  SPB-225

      主要應(yīng)用:脂肪酸甲酯、PUFAAlditolTMS衍生的糖類等

       

      OV-210

      組成:50%三氟丙基聚甲基硅氧烷,高極性

      類似品牌:DB-210Rtx200

      主要應(yīng)用:極性化合物、有機(jī)氯化物

        

      柱長(zhǎng)度的選擇

      分辨率與柱長(zhǎng)的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需要4倍的柱長(zhǎng)。較短的柱子適于較簡(jiǎn)單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu),極性和揮發(fā)性上相差較大組分組成的樣品。

       

      Ø         15m的短柱用于快速分離較簡(jiǎn)單的樣品,也適于掃描分析;

      Ø         25m-30m是常用的柱長(zhǎng),大多數(shù)的分析在此長(zhǎng)度的柱子上完成;

      Ø         50m60m或 更長(zhǎng)的柱子用于分離比較復(fù)雜的樣品。

      (應(yīng)注意,柱長(zhǎng)增加分析時(shí)間也增加)

        

      柱內(nèi)徑的選擇

       

      柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高的柱效,但柱容量更小。

      0.15-0.18mm:更適合GC-MS以及需要很高柱效的應(yīng)用

      0.25mm:具有較高的柱效,但柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。

      0.32mm:柱效稍低于0.25的色譜柱,但柱容量約高60%

      0.53mm: 具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。

       

      液膜厚度的選擇

      液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

      0.1-0.2um:薄液膜的毛細(xì)管柱比厚液膜的柱洗脫組分快,所需要柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)樣品的分析。

      0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。

      0.8-1.5um:厚液膜,對(duì)于分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。

      3.0-5.0um:超厚液膜,用于分析氣體、溶劑殘留、吹掃物等

      (液膜越厚,則zui高使用溫度越低,因?yàn)橛懈蟮闹魇А#?SPAN lang=EN-US>

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